單板計(jì)算機(jī)控制的方波極譜分析儀

二、儀器工作原理

由一個(gè)滴汞電極和一個(gè)電解杯組成一個(gè)電解系統(tǒng)，當(dāng)一定幅度的電壓加在滴汞電極上，其輸入回路會(huì)產(chǎn)生電解電流。測(cè)量其電解電流，根據(jù)電流的大小和加在其上的電壓幅度就可以測(cè)出溶液中所含物質(zhì)和濃度。

三、儀器特點(diǎn)

(一)操作方便，可以元分利用計(jì)算機(jī)的控制功能，操作全部通過(guò)鍵盤(pán)進(jìn)行，當(dāng)出現(xiàn)錯(cuò)誤操作時(shí)將有完整的提示信息和報(bào)警信號(hào)輸出。

(二)和常規(guī)儀器相比，可變參數(shù)多和變化范圍大。

(三)有多種工作方式

由于采用計(jì)算機(jī)統(tǒng)一控制，其D/A轉(zhuǎn)換器輸出的掃描電壓、幅度、周期、方向和A/D轉(zhuǎn)換器采樣的頻率、點(diǎn)數(shù)以及兩者之間嚴(yán)格的時(shí)間關(guān)系都可由鍵盤(pán)命令任意設(shè)定，再配合數(shù)據(jù)處理的各種方法使可產(chǎn)生幾十種工作方式。在常規(guī)的方波極譜分析儀中，由于硬件電路的限制，掃描電壓與采樣頻率之間很難在大的變化范圍內(nèi)設(shè)定嚴(yán)格的時(shí)間關(guān)系，因此一般的儀器都固定有一至兩種工作方式。

(四)測(cè)定樣品速度快

在常規(guī)方波極譜分析儀上，測(cè)定一個(gè)樣品的極化曲線往往需要許多個(gè)滴汞周期，因?yàn)樵谝粋�(gè)周期內(nèi)只能記錄一個(gè)數(shù)據(jù)。而在本儀器中，由于電流值經(jīng)過(guò)A/D轉(zhuǎn)換變成具體數(shù)值保存在存貯器中，采樣頻率又大大高于常規(guī)儀器，因此經(jīng)過(guò)數(shù)據(jù)處理后，在一次滴汞周期內(nèi)便可得到整個(gè)極化曲線。

(五)自動(dòng)測(cè)量滴汞下落時(shí)間和周期

在常規(guī)儀器上滴汞下落時(shí)間是通過(guò)人眼觀察的，再以計(jì)時(shí)表記錄下落周期。在本儀器中通過(guò)計(jì)算機(jī)測(cè)定其自然下落時(shí)間并記錄其周期，不需要人工觀察。

(六)圖形輸出方便

根據(jù)數(shù)據(jù)大小，能自動(dòng)將圖形放大或縮小到一定比例，并繪出坐標(biāo)軸、工作參數(shù)和日期等。同時(shí)通過(guò)鍵盤(pán)命令將一族曲線全部繪出，或只繪其中一條。圖形比例也可任意放大或縮小。

(七)電容電流影響小

在滴汞電極汞滴與溶液的交界面有一個(gè)等效的小電容存在，當(dāng)電解回路中加上方波電壓后，便會(huì)產(chǎn)生充電電流，而這個(gè)電流將干擾真正的電解電流。因此常規(guī)儀器一般將輸出在記錄儀上的極化曲線采用作圖法扣除它的影響。在本儀器中采用計(jì)算機(jī)控制的固體開(kāi)關(guān)短路充電回路，由于電容電流是在加上方波電壓后產(chǎn)生的。因此開(kāi)始短路時(shí)間和短路時(shí)間的長(zhǎng)短非常重要。它要根據(jù)測(cè)定不同溶液的要求來(lái)調(diào)節(jié)，而且要保證方波電壓、固體開(kāi)關(guān)的通斷和采樣三者之間嚴(yán)格的時(shí)序關(guān)系，因此常規(guī)儀器很難采用此種方法。在本儀器中各時(shí)序關(guān)系可由用戶自由設(shè)定，使電容電流的影響減到最小。

四、儀器的組成

本儀器的硬件結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖1，它由7個(gè)部份組成，其中主控部份為一臺(tái)z一801型單板計(jì)算機(jī)。下面分別介紹各個(gè)部份的作用。

(一)計(jì)算機(jī)部份

本儀器由2801型單板機(jī)作為主控部分。該單板機(jī)內(nèi)存大、監(jiān)控程序功能強(qiáng)。與其它單板機(jī)相比，它多了兩個(gè)串行接口:一個(gè)接口可外接一臺(tái)終端顯示器，另一個(gè)串行口可從其它計(jì)算機(jī)上裝入一個(gè)16進(jìn)制的目標(biāo)文件。本系統(tǒng)將并行口PIO置成位控方式控制電流放大器，在串行接口510的兩個(gè)串行通道中，一個(gè)連接一臺(tái)CRT終端用作人機(jī)對(duì)話，另一通道連接繪圖儀作為圖形和參數(shù)的輸出。定時(shí)芯片CTC四個(gè)通道‘卜的兩個(gè)通道分別作為產(chǎn)生波形的定時(shí)信號(hào)和采樣間隔的定時(shí)信號(hào)。

(二)A/D、D/A轉(zhuǎn)換部份

A/D，D/A轉(zhuǎn)換部份由一塊入DA1612模數(shù)轉(zhuǎn)換板擔(dān)任。該板是為s一100總線設(shè)計(jì)的，可直接插入單板機(jī)的s一10�？偩�插座上，不需另加接口。該板A/D，D/A分辨率都為12位。A/D轉(zhuǎn)換最長(zhǎng)時(shí)間為25us，本機(jī)用一路D/A作為波形輸出，一路A/D接在電流放大器的輸出端上作為輸入數(shù)據(jù)。

(三)電流放大器部份

由于電解電流大小相差懸殊，小的只有10-“人，因此在A/D轉(zhuǎn)換部分前面加了一級(jí)由兩個(gè)運(yùn)算放大器組成的電流放大器，并采用固體開(kāi)關(guān)切換量程，與波段開(kāi)關(guān)相比，減少了干擾和大量引線，增加了可靠性。本放大器有81檔量程，通過(guò)鍵盤(pán)命令自由切換。為了減少電容電流的影響，電流放大器采用固體開(kāi)關(guān)切除電容電流。該固體開(kāi)關(guān)的時(shí)序由PIOB口控制。

(四)用戶與儀器交互部份

本儀器用一臺(tái)CRT輸入?yún)?shù)，通過(guò)鍵盤(pán)命令對(duì)儀器進(jìn)行各種操作，并顯示一些工作信息。

(五)測(cè)量結(jié)果輸出部份

輸出部分由一臺(tái)sR6602六筆平板繪圖儀組成，它連接在單板機(jī)的一個(gè)串行口上，通過(guò)它可繪出任意比例的圖形，還可繪出坐標(biāo)軸和工作參數(shù)等。

(六)電源部份

為了使該儀器在工作時(shí)電源波動(dòng)對(duì)其影響最小，本儀器各部份都采用單獨(dú)穩(wěn)壓電源供電，在計(jì)算機(jī)和電流放大器上采用兩級(jí)穩(wěn)壓電源供電。

(七)電解系統(tǒng)

它采用常規(guī)方波極譜儀的電解系統(tǒng)。

五、控制程序

控制程序是整個(gè)儀器的“中樞”。為了精確地進(jìn)行時(shí)序控制，本程序大量采用中斷方法。因此，波形與采樣頻率準(zhǔn)確和輸入響應(yīng)快。在程序中除了一些鍵盤(pán)命令外還設(shè)置r兩個(gè)拉制鍵，控制C和控制Q。當(dāng)系統(tǒng)由于某種原因產(chǎn)生死鎖時(shí)或希望中止當(dāng)前工作時(shí)，按下控制C就回到命令級(jí)。按下控制Q后就可以和繪圖儀進(jìn)行對(duì)話(交互方式)，可以從鍵盤(pán)送入繪圖指令，任意操縱繪圖儀。

一本控袖程序的結(jié)構(gòu)和相互之間的關(guān)系見(jiàn)圖2。使用匯編語(yǔ)言編寫(xiě)，共4000多條語(yǔ)句，采用模塊結(jié)構(gòu)，分為6個(gè)大模塊。

(一)鍵盤(pán)命令解釋模塊

本模塊對(duì)所有輸入命令先進(jìn)行語(yǔ)法檢查，然后根據(jù)輸入命令轉(zhuǎn)入相應(yīng)的模塊進(jìn)行處理，對(duì)于不存在的命令和有語(yǔ)法錯(cuò)誤的命令，它還能夠顯示出完整的錯(cuò)誤信息。

(二)工作參數(shù)輸入模塊

由于本儀器要求有多種工作方法，因此輸入?yún)?shù)較多，參數(shù)之間還有一定的關(guān)系，模塊較復(fù)雜。它對(duì)每一個(gè)輸入?yún)?shù)都進(jìn)行語(yǔ)法檢查，判別是否越界，是否和其它參數(shù)相矛盾。為了方便用戶對(duì)每一參數(shù)都有一個(gè)完整的提示和限止范圍以及上一次該參數(shù)在內(nèi)存中的值，同時(shí)不想改變以前的數(shù)值，只要按下回車(chē)鍵就可以了。最后本模塊還可根據(jù)輸入?yún)?shù)計(jì)算出CTC各個(gè)口的控制字、時(shí)間常數(shù)、各種工作標(biāo)志和其它一些內(nèi)部工作信息。

(三)階梯波、方波生成，數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)處理模塊波形生成和采集數(shù)據(jù)的頻率由CTC定時(shí)中斷得到。當(dāng)由工作參數(shù)模塊計(jì)算出的CTC控制字和時(shí)間常數(shù)送入CTCI為通道l后，CTcl將產(chǎn)生定時(shí)中斷。CTCI每中斷一次在其中斷服務(wù)程序中就將一個(gè)12位的電壓值送入一個(gè)D/A轉(zhuǎn)換口，并啟動(dòng)CTC3定時(shí)，然后返回。D/A口的電壓送入電解池后，就會(huì)產(chǎn)生電解電流。電解電流經(jīng)放大后接在一個(gè)A/D轉(zhuǎn)換口上，此時(shí)CTC3產(chǎn)生中斷。它每中斷一次就將一個(gè)12位的電壓值送入內(nèi)存。當(dāng)cTC3中斷了若干次后一個(gè)完整的電流信號(hào)就被采集進(jìn)來(lái)了。采集了一定點(diǎn)以后，主程序關(guān)閉CTC3，等待CTCI再次中斷。由于一單板機(jī)內(nèi)存有限，因此在程序中設(shè)置一J一個(gè)控制計(jì)數(shù)。當(dāng)CTCI中斷J’若卜次后就對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行壓縮處理，然后繼續(xù)發(fā)波形采集數(shù)據(jù)，直至達(dá)到要求為止。

(四)測(cè)滴汞周期模塊

在極譜分析中，滴汞下落時(shí)間的確定一直是比較麻煩的，以致許多極譜分析儀采用機(jī)械敲擊的方法強(qiáng)迫汞滴下，但這將給測(cè)量結(jié)果帶來(lái)不良的影響。本儀器采取汞滴自然滴下和軟件控制的方法來(lái)確定汞滴下落時(shí)間。根據(jù)兩次汞滴下落時(shí)間，計(jì)算出滴汞周期,然后將周期的時(shí)間數(shù)以分秒形式輸出到顯示終端上。

(五)繪圖模塊

本模塊是6個(gè)模塊中最大的一個(gè)，它分以下幾個(gè)子模塊。

1.設(shè)置圖形比例子模塊

由于數(shù)據(jù)大小相差懸殊，繪圖時(shí)可能會(huì)出界或圖形過(guò)小而分辨不清，因此，預(yù)先設(shè)置了一個(gè)適當(dāng)?shù)谋壤１灸K的功能是將數(shù)據(jù)預(yù)先處理求出最佳比例，然后將繪圖比例指令送繪圖儀。

2.繪圖曲線模塊將處理好的數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換成ASC!代碼，并將其處理成繪曲線指令，然后送繪圖儀。

3.繪軸子模塊繪出圖形的坐標(biāo)軸及坐標(biāo)軸參數(shù)。

4.繪參數(shù)子模塊在繪圖儀上寫(xiě)出所有輸入?yún)?shù)及工作狀態(tài)。

六、自檢模塊

開(kāi)機(jī)后自動(dòng)檢驗(yàn)硬件是否完好，若有間題，則顯示出錯(cuò)誤信息。除了以上6個(gè)模塊以外，還有初始化和代碼轉(zhuǎn)換數(shù)值計(jì)算等輔助程序。

七、小結(jié)

從硬件角度來(lái)看，本系統(tǒng)已具備了A/D，D/A轉(zhuǎn)換、位控制方式、程控放大器、繪圖儀和顯示終端等一系列功能。因此，本系統(tǒng)若應(yīng)用于其它分析儀器，大部分的硬件都是適合的，只要更換其控制軟件。2801型單板機(jī)的EPROM都比較大，若把幾種控制軟件固定在一起，就可以使該機(jī)成為一個(gè)多功能的電化學(xué)分析系統(tǒng)。

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