極譜法檢測(cè)有害元素鉛的含量

1試驗(yàn)部分

1．1主要儀器與試劑

極譜儀鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：lmg/ml。稱取高純鉛1．0000g，以HNO3(1+1)溶解，用HC1趕HNO3三次，加HCI(1+1)250ml，加熱溶解PbC12，轉(zhuǎn)入lI容量瓶中，再加HCI(1+1)250ml，冷卻，用水稀至刻度，混勻。取此溶液用HC1(1+3)逐級(jí)稀釋成lOug/ml和lug/ml的鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。試劑均為分析純，水為一次蒸餾水。

1．2試驗(yàn)方法

1．2．1樣品制備

稱取試樣1．000Og，加HCI(1+1)lml及少許水微熱溶解至溶液澄清，移人25ml比色管中，加入100g/L抗壞血酸溶液lml，200g/LNaOAe溶液lml，50g/LKI溶液lml，5g/L明膠溶液2滴，以水稀釋至刻度，混勻，于起始電位一0．30V處掃描作二次導(dǎo)數(shù)示波極譜圖。

1．2．2工作曲線的繪制

分別吸取含0，0．25，0．50，1．00，2．00，⋯20．00ug鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組10ml燒杯中，低溫蒸干，加人HC1(1+1)lml及少許水溶解鹽類，移人25ml比色管中，以下步驟同1．2．1，并繪制工作曲線。鉛濃度在0．01～0．80ug/mI叫范圍內(nèi)與波高呈線性關(guān)系。

2．1測(cè)量底液的選擇

將提供的底液不經(jīng)分離直接應(yīng)用于中成藥中鉛的測(cè)定，發(fā)現(xiàn)出現(xiàn)雜波，見圖1，無法測(cè)量。加入少量明膠，出現(xiàn)完整的波型，見圖2。本法在文獻(xiàn)[3]的基礎(chǔ)上加入少量明膠。

2．2明膠的用量

固定鉛的含量為0．1ug/ml，按試驗(yàn)方法操作，分別加入不等量的5g/L明膠，試驗(yàn)表明，明膠的用量在 1，2，3滴之間波高最高，并且穩(wěn)定；當(dāng)用量增加時(shí)，波高下降。選用5g/L明膠溶液的加入量為2滴。

2．3共存元素的干擾

對(duì)于1g鉛，按試驗(yàn)方法，當(dāng)測(cè)得峰高的相對(duì)誤差≤5％時(shí)，以下共存物質(zhì)(以g計(jì))：鎳、鋁、錳、銅(100)，鈦、鋅、鎘、錫(50)，硒、碲、鎵、鈷(10)，砷、銻、鍺(5)，釩(20)，鐵(1×104)，鈣、鎂(5×103)，鉑(2)及許多陰離子和糖類都不干擾測(cè)定。

2．4溫度及時(shí)間的影響

試驗(yàn)表明，本反應(yīng)在室溫10～30℃條件下，5min內(nèi)峰高達(dá)最高恒定值，且溶液放置6h仍穩(wěn)定。

2．5樣品測(cè)定結(jié)果與回收率

本法適用于由水溶濃縮物提取而成的能直接溶于稀鹽酸的中成藥中鉛的測(cè)定，如藿香正氣膠囊、保真膠囊等及各類沖劑，抗敏口服液等也適用于本法。

按試驗(yàn)方法對(duì)藿香正氣膠囊和保真膠囊進(jìn)行分析測(cè)定，加入不同量的鉛標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行回收試驗(yàn)，回收率均在93%～104%之問。同樣對(duì)該樣品灰化后采用文獻(xiàn)[3]方法對(duì)照測(cè)定，結(jié)果均吻合較好.

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