極譜儀的基本操作過程

1．測試前提高汞瓶至合適的高度，電解池內(nèi)加入蒸餾水，檢查滴汞電極是否滴汞， 若不滴汞可擠壓汞導(dǎo)管使之暢通。

2．進入 WINDOWS 操作系統(tǒng)。首先打開極譜儀主機電源，5 s 后雙擊桌面上 PS4.EXE 快捷方式進入分析系統(tǒng)。按分析方法選擇極譜條件，進行測量。

3. 極譜條件的選擇 尋找目標物峰電位：一階導(dǎo)數(shù)或二階導(dǎo)數(shù)，全電位量程掃描，確定目標物峰電位。 A1 條件設(shè)置 1）分析方法 PA ；2）極譜電極 DME ；3）定量精度 0.000 波形 i‘ 4）掃描方式 線性 ；5） 脈沖富集 否 ；6） 背景扣除 否 ；7）重復(fù)測量 首次有效

4．新建文件夾 在“文件夾名”框的文本框內(nèi)寫入文件夾名“--” ，點擊【確認】按 鈕。雙擊新建的文件夾“--” ，打開這個文件夾。

5. 進入工作曲線法視窗：點擊定量方法中的“斜線”按鈕，進入“工作曲線法”卡片。 選擇分析方法規(guī)定的條件。

6. 標準曲線 1）配置標準“—”系列溶液: 吸取“--”標準溶液 于 10 mL 比色管中，加入--mL 底 液，加水至 10.0 mL。 2）在標準文件夾卡片中標準文件名文本框內(nèi)寫“--” ，系列號最大值寫“-”“--”濃 （ 度系列數(shù)目） ，點擊“傳系列文件名”按鈕，形成“--”S1， “--” S2，……. “--” Sn 文 件名。 3）測量標準系列溶液：將裝有不同濃度“--”標準溶液電解池放在電解池架上，點擊 對應(yīng)的測量列。 4）在“標準項目名設(shè)置表”中寫項目名“--”和峰電位- - v。 5）點擊操作卡片中的“傳遞系列峰高”單元格，傳遞標準峰高。 6）在濃度列寫標準濃度值。 7）點擊操作卡片中的“計算回歸參數(shù)”單元格，顯示回歸方程參數(shù)。 8）點擊操作卡片中的“顯示工作曲線”單元格，顯示標準工作曲線。 9）點擊操作卡片中的“顯示譜圖束”單元格，顯示標準譜圖束。

7．測量樣品 配置樣品被測液：吸取—mL 樣于 10 mL 比色管中，加入—mL 底液，加水至 10 mL。 點擊“測量樣品”卡片，“A2”測量框內(nèi)寫“樣品名”“重復(fù)測量”--次，點擊“用測量文件 ， 名和重復(fù)測量次數(shù)傳送順序樣品文件名”按鈕。 點擊“A2 測量”框中的“測量”按鈕，完成重復(fù) 7 次測量樣品測量。 “重復(fù)測量”1 次，完成單次測量。

8．計算樣品中的“--”含量 點擊“計算含量”卡片，點擊“計算樣品含量”按鈕，完成計算含量。

9．保存匯總文件數(shù)據(jù) 點擊“匯總文件”卡片，匯總文件名 文本框中寫--，點擊“保存匯總文件”按鈕， 完成全部數(shù)據(jù)的保存。

10．打開匯總文件 雙擊匯總文件表中的--.Std 文件，打開匯總文件。

11. 測量結(jié)束后，退出，關(guān)閉電源。 用蒸餾水沖洗電解池。電解池內(nèi)加水，降低汞瓶高度。

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